油色譜分析系統(tǒng)原理1  介紹

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1．1 工作原理

按照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17623-1998《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》、中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》中推薦的氣相色譜儀流程而設(shè)計制造的電力系統(tǒng)專用氣相色譜儀。

采用三檢測器流程，一次進(jìn)樣，雙柱并聯(lián)，一次分流。在檢測靈敏度，色譜峰的分離度和定量準(zhǔn)確性方面都優(yōu)于國標(biāo)及行標(biāo)的要求。連接網(wǎng)絡(luò)型專用色譜工作站，成為電力行業(yè)充油電氣設(shè)備的制造企業(yè)——變壓器廠、互感器廠、高壓電瓷廠、套管廠等；及使用企業(yè)——發(fā)電廠、供電局等單位性能*為優(yōu)越，操作為檢測*為靈敏的高效專用氣相色譜儀。

工作原理簡圖如下圖所示：

圖1.1  氣路圖

油色譜分析系統(tǒng)原理1．2 特點

眾所周知，傳統(tǒng)電力氣相色譜儀是以1臺色譜儀、1臺AD轉(zhuǎn)換器、1套計算機、1套打印機的方式工作的。這種工作方式使得色譜儀配備較多的用戶在使用和管理上非常不便，并且設(shè)備重復(fù)投資、浪費嚴(yán)重。在當(dāng)今技術(shù)高速發(fā)達(dá)的今天，計算機可以說是貶值*嚴(yán)重的商品之一。配備大量的計算機也給用戶在設(shè)備管理和數(shù)據(jù)管理上帶來諸多不便。同時這種傳統(tǒng)的使用模式往往要采用一個廠家的電力氣相色譜儀，又要采用另外一個廠家的工作站配合才能使用，使得系統(tǒng)整體的功能難以發(fā)揮、系統(tǒng)的性能也難以提高，對于用戶提出的功能增加就更無從談起了（比如數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)程傳輸、多臺儀器的監(jiān)控等）。

針對這一傳統(tǒng)電力氣相色譜儀的使用弊病，我公司利用其強大的技術(shù)開發(fā)實力，采用了全新的工業(yè)造型、電子線路，并將當(dāng)今的主流技術(shù)（IP技術(shù)）應(yīng)用于電力氣相色譜儀，開發(fā)出的新型電力氣相色譜儀。儀器徹底摒棄了停產(chǎn)芯片或拆機芯片以及即將淘汰的RS232通信串口，采用了*新的高集成度的工業(yè)級芯片、總線技術(shù)、以太網(wǎng)技術(shù)、微流量氣體控制技術(shù)以及數(shù)據(jù)處理技術(shù)、優(yōu)化了溫控程序和氣路控制，從根本上提高了儀器的可靠性和可維護(hù)性。

采用了網(wǎng)絡(luò)技術(shù)并內(nèi)置了譜圖數(shù)據(jù)處理技術(shù)，徹底打破了現(xiàn)有國產(chǎn)色譜儀的繁瑣笨重的工作模式。使得多臺色譜儀共用1套計算機完成數(shù)據(jù)分析、打印、存儲成為現(xiàn)實,并實現(xiàn)了儀器的遠(yuǎn)距離監(jiān)控和色譜數(shù)據(jù)的遠(yuǎn)距離傳輸，*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用，方便了企業(yè)管理人員對產(chǎn)品質(zhì)量的實時跟蹤管理。下圖1.2為工作運行簡圖。

圖1.2 運行簡圖

有如下功能和特點：

★ 采用了技術(shù)先進(jìn)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實驗室的架設(shè)、簡化了實驗室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理；

★ 內(nèi)部設(shè)計3個獨立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理（實驗室現(xiàn)場）、單位主管、以及上級主管，可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

★ 配備的網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，簡化了文檔管理，并*大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；

★ 可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程程序更新等（需用戶許可）；

★ 配備的5.7寸彩色液晶屏，操作滿足不同的用戶需求；

★ 系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng)，可自由切換；

★ 采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD，*多可同時安裝三種檢測器；
★ 采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計，設(shè)計明了、更換升級方便，保護(hù)了投資的有效性；

★ 全新的微機溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優(yōu)越；具有六路完全獨立的溫度控制系統(tǒng)，可實現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 設(shè)計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進(jìn)樣部件）；

★ 全微機控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡單、方便；并設(shè)計檢測器自動識別技術(shù)；具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護(hù)的功能，可自動記憶設(shè)定參數(shù)；

★ 內(nèi)置低噪聲、高分辨率24位AD電路，并具有基線存儲、基線扣除的功能；

★ 配備國內(nèi)主流“變壓器油氣體分析工作站”，功能強大、操作簡潔；

油色譜分析系統(tǒng)原理1．3 技術(shù)指標(biāo)

由進(jìn)樣器、檢測器、色譜柱箱、鎳轉(zhuǎn)化爐、氣體流量控制系統(tǒng)、電路控制檢測系統(tǒng)及網(wǎng)絡(luò)版專用工作站等組成。

1．3．1  主要技術(shù)指標(biāo)

外觀大氣、結(jié)構(gòu)合理的設(shè)計，同時加載了我公司自主研發(fā)的彩屏顯示技術(shù)、氣體電子流量控制技術(shù)。使其的自動化水平和整體性能得到了大幅提高?？s短了國產(chǎn)機型與進(jìn)口機型的差距，加之本儀器獨特的網(wǎng)絡(luò)遠(yuǎn)程傳輸及控制功能，使儀器在無人值守、分散監(jiān)測、集中控制成為現(xiàn)實。

圖1.5  外觀圖

主要技術(shù)指標(biāo)：

●操作顯示：5.7寸點陣漢化彩色液晶（可配備觸摸屏）

●溫控區(qū)域：6路

●溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃

●程序升溫階數(shù)：16階

●程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）

●氣體控制：機械閥控制方式、電子流量壓力控制方式任選

●外部事件：4路；輔助控制輸出4路

●進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動頂空進(jìn)樣任選

●檢測器數(shù)目：3個（*多）；

●啟動進(jìn)樣：手動、自動任選

●通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3

1．3．2  檢測器技術(shù)指標(biāo)

氫火焰離子化檢測器（FID）

●檢測限：Mt≤3×10^-12g/s （正十六烷）；

●噪音：≤5×10^-14A

●漂移：≤1×10^-13A/30min

●線性范圍： ≥10⁶

●*高使用溫度：≤450℃

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

●靈敏度：S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)（放大1、2、4、8倍任選）

●噪聲：≤10μV

●基線漂移：≤30μv/30min

油色譜分析系統(tǒng)原理1．4  主要配置說明

1．4．1  色譜柱箱

柱箱容積大，可方便安裝填充柱或毛細(xì)管柱；內(nèi)置大功率加熱絲并具有后開門結(jié)構(gòu)，使升降溫速度大為提高；柱箱控溫保護(hù)采用雙重軟件（見鍵盤設(shè)定設(shè)置部分）及硬件保護(hù)（熔斷片，見附錄D中配件29），以保色譜柱的**；柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，以避免熱輻射引起彈性石英毛細(xì)管柱的峰形分裂；柱箱采用低噪聲電機及上等不銹鋼風(fēng)頁加速柱箱內(nèi)溫度平衡，儀器運行平穩(wěn)且機器震動小。

1．4．2  進(jìn)樣器

進(jìn)樣器安裝在柱箱頂部左前側(cè)，其結(jié)構(gòu)如圖1.7所示。由微機控制器設(shè)置并控制其溫度。進(jìn)樣器的*上部是一個散熱帽，散熱帽的下部嵌裝有硅橡膠進(jìn)樣墊。進(jìn)樣器的載氣進(jìn)口和氣路控制系統(tǒng)中的穩(wěn)流閥輸出口相連接。

圖1. 7  進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖

注：1. 配備多個進(jìn)樣器安裝，可以同時安裝多根填充色譜柱；

2. 進(jìn)樣器可以直接安裝外經(jīng)為Φ5mm的填充柱，通過安裝不同的襯管，還可以安裝外經(jīng)為Φ3、Φ4mm的填充柱；

3. 進(jìn)樣器亦可通過安裝毛細(xì)管分流襯管附件或毛細(xì)管不分流襯管附件，組成分流進(jìn)樣器或不分流進(jìn)樣器。這樣色譜儀的進(jìn)樣器就可安裝各種不同口徑的不銹鋼、玻璃或柔性石英玻璃毛細(xì)管柱；

4. 可以安裝專用的毛細(xì)管隔膜清掃分流進(jìn)樣器來實現(xiàn)毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣。如圖1.8所示。

圖1.8  隔膜清掃分流進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖

1．4．3  熱導(dǎo)檢測器（TCD）

可配備熱導(dǎo)檢測器（TCD）。TCD檢測器結(jié)構(gòu)如圖1.9所示。

1 外殼蓋  2 上蓋  3 TCD盒  4 TCD檢測器  5 導(dǎo)熱體  6 底座  7 螺釘  8 壓片  9 鉑電阻
10 加熱絲  11 螺母  12 石棉墊圈  13 玻璃珠  14 螺母  15 墊圈  16 鎢絲  17 保溫棉
圖1.9  TCD檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

它的結(jié)構(gòu)及工作原理是：在一個導(dǎo)熱體中加工四個對稱的腔室，每個腔室中各放一個熱敏元件。其中，兩個腔室是測量池，另外兩個是參比室。測量池和參比池內(nèi)的熱敏元件組成了惠斯登電橋的四個臂。該電橋接入熱導(dǎo)檢測器信號處理板以控制電橋的工作及色譜數(shù)據(jù)的處理。在熱導(dǎo)檢測器內(nèi)還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。

TCD參比池僅通過載氣氣流，從色譜柱流出的組份同載氣一起進(jìn)入測量池。當(dāng)參比池和測量池只流過載氣時，同一氣體其導(dǎo)熱系數(shù)相同，這時電橋平衡，色譜儀輸出基線信號。當(dāng)進(jìn)樣的時候，

樣品被分離后，由載氣攜帶進(jìn)入測量池，由于載氣的導(dǎo)熱系數(shù)和組份的導(dǎo)熱系數(shù)不同，造成電橋平衡破壞，色譜儀輸出譜峰信號。

1．4．4  氫火焰離子化檢測器（FID）

FID檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，不僅具有靈敏度高、線形范圍寬的特點，而且對操作條件變化相對不敏感，穩(wěn)定性好。特別適合做常量或微量的常規(guī)分析，因為響應(yīng)快所以與毛細(xì)管分析技術(shù)配合使用可完成痕量的快速分析，是電力氣相色譜儀器中應(yīng)用*廣泛的檢測器之一。LYGC-6800電力氣相色譜儀可配備兩個獨立的氫火焰離子化檢測器。圖1.10為FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖。

1 防塵帽  2 信號線  3 壓板  4收集極   5絕緣片  6 極化電壓 7 噴嘴  8 離子室底座
圖1.10  FID檢測器結(jié)構(gòu)示意圖

FID檢測器置于主機的頂部前端。其基座安裝在一個導(dǎo)熱體內(nèi)，該導(dǎo)熱體同時還裝有電熱元件和溫度測量傳感器，與溫度控制系統(tǒng)相接以控制其加熱溫度。極化極接至FID高壓輸出。收集極輸出信號是通過低噪聲電纜線與FID微電流放大器相連。氫氣和空氣由不銹鋼管從主機上方的氣路控制系統(tǒng)的接頭處進(jìn)入。

火焰離子化檢測器的原理是：被測樣品在氫火焰中燃燒，產(chǎn)生離子流，在極化電場的作用下使正負(fù)離子定向的移動，到達(dá)收集極從而產(chǎn)生了微弱的電流信號，經(jīng)過微電流放大器放大、處理后，再輸送到色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

氫火焰離子化檢測器可以作為單檢測器用，亦作為相互補償?shù)碾p檢測器用（如執(zhí)行程序升溫分析時）。

注：

警告：在工作時，極化電壓為200～250V高壓，請防止電擊！

1．4．5  鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐

鎳觸媒轉(zhuǎn)化爐是將被測樣品中微量的一氧化碳和二氧化碳轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化裝置。在色譜柱和氫焰離子化檢測器之間安裝上本裝置，可容易地分析10ppm以下的在熱導(dǎo)檢測器（TCD）不能完成的CO、CO2微量分析。在本電力專用色譜儀中，采用了在爐箱內(nèi)FID檢測器下直接安裝的方式，減小樣品轉(zhuǎn)化后的氣路體積，改善了峰型。

主要技術(shù)指標(biāo)：

轉(zhuǎn)化爐控溫范圍：0～400℃

甲烷化轉(zhuǎn)化溫度：350℃～380℃；

控溫方式：PT100鉑電阻；

轉(zhuǎn)化管尺寸：N型Φ3×160mm；

加熱功率：90W；

甲烷化轉(zhuǎn)化率：≥98%；

注：轉(zhuǎn)化爐應(yīng)在氫氣的保護(hù)下加熱。這樣可以保護(hù)Ni不受氧化，同時已氧化的Ni（NiO），能夠被H2還原為Ni（NiO H2 =Ni H2O）。

注：關(guān)閉儀器時，應(yīng)在轉(zhuǎn)化爐溫度降低至室溫附近時，再關(guān)閉氫氣。

1．4．6  顯示屏與鍵盤

采用5.7寸漢字彩色液晶（可配備觸摸屏），用戶可一目了然的查看儀器的工作狀態(tài)。

鍵盤設(shè)計簡潔明了，功能齊全，操作簡單，易學(xué)易用。

1．4．7  外部事件控制與通信輸出

專用分析儀的外部事件控制在儀器的內(nèi)部。控制主板左面一列為氣路控制輸出，右面一列為外部事件控制輸出；自上而下二個端子為一組。氣路控制輸出分別為：載氣（氮氣）、氫氣、空氣、點火控制；外部事件分別為：事件1、事件2、事件3、事件4（或開始信號）輸出。

通信采用10M/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)接口。通過局域網(wǎng)與工作站計算機通信。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性，在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路，常規(guī)的模擬信號不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

注：為了保持儀器的高分辨率、高穩(wěn)定性，在儀器的內(nèi)部集成了24位的AD電路，常規(guī)的模擬信號不再輸出，且只能與本公司的工作站相接。

1．4．8  電源開關(guān)

電源開關(guān)為機器的電源開關(guān)。

警告：當(dāng)打開機器，可能觸及電氣部分時，應(yīng)將電源插頭拔離電源！關(guān)閉電源開關(guān)，色譜儀器內(nèi)部部分電器仍有高壓存在！

1．4．9 網(wǎng)絡(luò)版工作站

為適應(yīng)電力氣相色譜儀的網(wǎng)絡(luò)化需求，從根本上解決傳統(tǒng)色譜儀的使用弊端，公司研發(fā)了突破傳統(tǒng)的網(wǎng)絡(luò)版專用工作站。該工作站適用于LYGC-6800所有色譜儀。

傳統(tǒng)工作站軟件一般只設(shè)計支持RS232通信接口，眾所周知，這種通信接口是即將淘汰的一種通信方式（眾多電腦廠家生產(chǎn)的電腦也不再裝配這一裝置）另外這種通信接口由于是點到點通信，且通信速率低，采用這種通信方式無法完成多臺儀器數(shù)據(jù)的同時處理。該網(wǎng)絡(luò)版工作站除保留了傳統(tǒng)工作站的功能外，增添了多個新功能。該網(wǎng)絡(luò)版工作站采用的機理先進(jìn)、通信容量大、接口方便的以太網(wǎng)通信方式，一舉攻克了傳統(tǒng)工作站軟件的這一弊?。灰惶讉鹘y(tǒng)工作站軟件一般只能同時支持2個通道的數(shù)據(jù)處理，而該網(wǎng)絡(luò)版工作站可以支持多臺色譜儀的多個通道的數(shù)據(jù)同時處理（*大設(shè)計支持5000個色譜儀鏈接）；由于一套網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時支持多臺色譜儀，譜圖文件的管理就尤為重要。為此本系統(tǒng)設(shè)計了自動生成色譜儀文件夾、自動生成時間文件夾、以及按時間、班次或序列命名譜圖文件功能，簡化了文檔管理，方便了用戶使用。

該網(wǎng)絡(luò)版工作站突破了傳統(tǒng)工作站的只能紙質(zhì)輸出報告的模式，開發(fā)了可以將分析結(jié)果通過多種傳輸方式（互聯(lián)網(wǎng)、CAN總線、MODBUS總線、GPRS通信、3G通信、無線專網(wǎng)等）遠(yuǎn)程地傳輸?shù)娇蛻粜枰牡胤?。這一功能極大地方便了用戶的使用，使人工送樣（配合自動進(jìn)樣）、人工傳送報告成為了歷史，節(jié)省了人力物力。

該網(wǎng)絡(luò)版工作站可配備“組份含量監(jiān)控系統(tǒng)”，完成色譜組份含量的統(tǒng)計、分析、監(jiān)控，可用于對樣品進(jìn)行各個組份的數(shù)據(jù)統(tǒng)計、含量變化趨勢、閥值檢測、閥值報警，使組分含量變化趨勢一目了然，當(dāng)天或當(dāng)班的數(shù)據(jù)自動存檔，免去了人工分析譜圖、人工整理譜圖、人工判斷結(jié)果，提高了工廠的自動化水平。

特點與功能：

●色譜數(shù)據(jù)處理與儀器操作控制有機的結(jié)合，使得操作方便，界面友好；

●采用10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信技術(shù)；通信速率高、支持遠(yuǎn)距離數(shù)據(jù)傳送和控制；

●采用多線程技術(shù)實現(xiàn)信號采集、數(shù)據(jù)處理、用戶管理三者同時協(xié)同工作；

●獨特的軟件架構(gòu)，實現(xiàn)了一個系統(tǒng)多個監(jiān)控座席的豐富配置；使得儀器數(shù)量不多的用戶可以在單一電腦上完成分析結(jié)果的查看管理；儀器數(shù)量較多的用戶可以配備多個監(jiān)控座席以滿足多人同時工作；

●配備分析結(jié)果擴展通信接口，支持用戶二次開發(fā)和功能擴展；

●獨有的譜峰智能辨識技術(shù)，*大程度的減少需要用戶設(shè)置的譜圖處理參數(shù)，基本實現(xiàn)判峰、基線校正、重疊峰分割的自動處理；

●配備了專用變壓汽油氣體分析工作站（參照第5章）；

●輸入電壓范圍：-2.5V～2.5V

●積分靈敏度：0.05μV·s

●*小分辨率：1μV

●動態(tài)范圍：10^-7

●線形度：±0.005%

●重復(fù)性：±0.005%

●采樣周期：20次/秒

油色譜分析系統(tǒng)原理1．5  應(yīng)用環(huán)境

1．5．1  安裝環(huán)境

應(yīng)在溫度和相對濕度分別為5～35℃和0～85%的范圍內(nèi)使用。但*好是在人們感到舒適的環(huán)境下使用（適當(dāng)?shù)暮銣?、恒濕條件）。這樣儀器才能發(fā)揮*佳的性能，儀器的使用壽命也*長。若將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)（不管是氣體、液體還是固體)中，就會危及LYGC-6800電力氣相色譜儀材料和零部件，應(yīng)避免。

試驗臺必須穩(wěn)固。試驗臺的震動會影響儀器的穩(wěn)定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出，儀器的背后還應(yīng)留出至少30cm的空間（且在后面不要放置易燃物品?。?，以及30—40cm的通道，以便安裝、檢修色譜儀。

需要10/100M的以太網(wǎng)?？梢杂肏UB或交換機等構(gòu)建以太網(wǎng)，也可以采用網(wǎng)線直連（當(dāng)只配備一臺色譜儀的時候）。

1．5．2  電源環(huán)境

接入電源為220V±10%（50Hz±0.5 Hz），能提供的功率不小于2000W。為了保護(hù)人身的**，LYGC-6800電力氣相色譜儀的面板和機殼按照國際電工技術(shù)協(xié)會的要求，用三芯電源線接地。

注：為了減少儀器的電器噪音，必須接地良好。

警告：嚴(yán)禁將水管、煤氣管、零線等代替接地線！

1．5．3  氣體環(huán)境

為了發(fā)揮*佳性能，使用氣體必須達(dá)到相應(yīng)純度級別。我們推薦如下的純度值。

我們建議在氣路上要裝上凈化器！氣體凈化器在使用了一段時間后，應(yīng)將氣體凈化器內(nèi)的分子篩和硅膠進(jìn)行活化處理。

工作原理

原理是混合氣體中的各種成分通過色譜柱的速度不同。分子的紫外可見吸收光譜是由于分子中的某些基團(tuán)吸收了紫外可見輻射光后，發(fā)生了電子能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。它是帶狀光譜，反映了分子中某些基團(tuán)的信息?？梢杂脴?biāo)準(zhǔn)光譜圖再結(jié)合其它手段進(jìn)行定性分析。

根據(jù)Lambert-Beer定律：A=εbc，(A為吸光度，ε為摩爾吸光系數(shù)，b為液池厚度，c為溶液濃度)可以對溶液進(jìn)行定量分析。

你可以用三種農(nóng)藥的波長在某溶液中的*大、*小吸收波長。

配制溶液-在光譜檢測項下進(jìn)行-調(diào)整檢測光譜范圍及速度--掃描光譜圖--吸光度大處對應(yīng)波長為大吸收波長，吸光度小處對應(yīng)的波長為小吸收波長。